水相法氯蜡－70应用及生产技术　　□刘岭梅　　氯蜡－70是石蜡经氯化所得的氯含量达70％的一种添加型阻燃剂，也是市场需求量较大的精细有机氯产品。目前，氯蜡－70生产方法有本体法、溶剂法和水相法3种。水相法是以水为分散介质，其工艺流程简单、成本低、无污染、产品质量高是今后氯蜡－70生产发展的主要方向。　　一、性能与应用　　1.阻燃剂氯蜡－70作为有机氯系阻燃剂，具有化学惰性和相当优越的耐酸碱腐蚀性，广泛应用于ABS、PVC、不饱和聚酯、天然或合成橡胶等。氯蜡－70抗压强度高，能达到良好的阻燃和促进乳化作用，能防滑和具有润滑特点，有增韧、增粘和抗辐射作用，可与其他阻燃剂配合产生很强的复合增效阻燃作用。　　2.增塑剂由于氯蜡－70与PVC相容性好，粘度适宜，对无机及有机添加剂、颜料的容限，所以，氯蜡－70可以用作PVC的增塑剂，同时还有润滑剂的作用。　　3.涂料和油漆添加剂可广泛用于涂料和油漆。在氯化橡胶漆、丙烯酸树脂漆和其他防火涂料中加入氯蜡－70，既能达到阻燃效果，又能改善涂膜，增加涂料的粘合力，并提高漆膜的柔软性和漆膜在空气中的稳定性。　　4.其他氯蜡－70具有极性，能增强皮革的耐温能力和柔韧性。作为溶剂，氯蜡－70用于印刷油墨，可提高粘着力及光亮度，也可用于胶泥、玻璃钢、油墨和壁纸等的阻燃。　　二、生产技术　　1.设备材质由于生产中介质会产生浓度很高的盐酸，对金属产生强烈的腐蚀，故设备不宜选择金属材料制造，否则不仅设备容易损坏，而且因金属腐蚀形成的金属离子会导致氯蜡脱氯化氢，产生双键，影响产品的质量和色泽。所以，氯蜡－70水相法生产用设备应选择硅含量高的经高温处理的搪陶瓷反应釜和搅拌器，且反应釜要符合耐压要求。　　2.原料纯度生产氯蜡的原料———石蜡应尽可能少含杂质，特别是芳烃、碱性氮和铁等金属离子，否则会产生双键。同时，石蜡中也应减少低沸点烃类，若含低沸点烃类物质太高，应在氯化反应前进行精制，以保证产品质量。　　在水相法氯蜡－70生产中，应控制反应原料氯气中的氧含量，而且尽可能使氧气不进入反应釜，以防止氧化副反应使碳链断裂，形成低分子物，最终影响产品的质量和色泽。　　3.乳化剂的选择原料必须分散好，故乳化剂选择很重要。选择适当氯化石蜡可均匀分散在水相中，使整个反应体系处于宏观的均相稳定状态，有利于加快反应，并能正常进行到反应终点，产物含氯均匀，氯量可达70％，产品质量高，但若乳化剂用量过多，不利于分散体系的均相比，且会增加成本。　　乳化剂选择的好，用量适当，且氯气流量及搅拌转速设计适当，通过准确调节冷却水移去反应热，可减少反应过程中尾气排放，从而降低原料消耗，更不会发生反应冲料现象。反之，若排放大量尾气，说明反应体系还不够优化，控制存在一定缺陷，需要重新摸索配方、配比及搅拌等工艺参数。　　4.稳定剂与引发剂一般来说，若用本厂生产的氯蜡－42为氯蜡－70的原料，氯蜡－42中可不加稳定剂，也不需加引发剂，通过调节其他条件，达到加快反应。若用外购氯蜡－42作原料时，因原料中一般加入了稳定剂，故生产时必须加入引发剂，以加快反应。　　5.氯气为使氯化反应速度尽可能快，因此，氯气的计量要准确，根据反应时间不同反应通氯量要有所变化。反应初期，通氯速度可高一些，后期，通氯速度应低一些，以保证原料较低的单耗和产品高质量。氯化反应的第二步，温度应控制在80～100℃，若低于80℃，到反应后期，氯化反应难以继续正常进行，最终的产品质量很差；若大于100℃，会使局部反应过于剧烈，且产品色泽很不好，反应过程中要排放的气体增加很多，增加了氯气单耗，同时对设备的耐压要求也高。反应温度高，理论上反应速度会加快，但因为反应速度还与水中溶解的氯气浓度有关，温度高，不利于氯气溶解，反过来也影响反应速度。　　反应终点控制十分关键，它关系到产品的最终质量。终点的掌握一般比较困难，技术决窍性很强，需反复摸索，才能找出一套行之有效的宝贵经验和措施。　　6.后处理反应结束后的产品要脱酸，脱酸不能用碱煮法，否则易使产品脱氯化氢形成双键，而应该先水洗，再用碳酸氢钠碱洗，这样得到的产品光泽好，质量高。