２００２年度中国石油和化工协会技术发明二等奖荧光增白剂ＯＢ合成新工艺大连化工研究设计院 邵玉昌 董成果 王智伟    随着社会进步和人们生活水平提高，对塑料、油漆、油墨制品的
    随着社会进步和人们生活水平提高，对塑料、油漆、油墨制品的外观要求越来越高，荧光增白剂OB不仅能对白色制品起明显增白作用，并且对浅颜色甚至黑色制品起到增艳、增亮作用，可大大提高塑料、油漆、油墨等制品档次，同时提高这些行业产品在国际市场中的竞争能力。    一、荧光增白剂ＯＢ主要生产方法
    一、荧光增白剂ＯＢ主要生产方法    1.邻氨基对叔丁基苯酚与四氢噻吩二羧酸在多元磷酸催化剂作用
    1.邻氨基对叔丁基苯酚与四氢噻吩二羧酸在多元磷酸催化剂作用下反应，然后再在氧化剂（如FeCl3、Br2）存在下氧化制得荧光增白剂OB。    2.邻氨基对叔丁基苯酚与2,5-噻吩二羧酸在硼酸或氧化锌存在
    2.邻氨基对叔丁基苯酚与2,5-噻吩二羧酸在硼酸或氧化锌存在下，缩合制得。    3.用Hinsberg反应，由2,2'-[硫代双（甲撑）]-双[5-叔丁基
    3.用Hinsberg反应，由2,2'-[硫代双（甲撑）]-双[5-叔丁基苯并  ]与乙二醛反应制得。    4.由N-甲基-2-吡咯烷酮和亚硫酰氯作用生成氯化物，再与邻氨
    4.由N-甲基-2-吡咯烷酮和亚硫酰氯作用生成氯化物，再与邻氨基对叔丁基苯酚反应制得。    在这些方法中，方法2收率较高、设备简单、操作容易、产品质
    在这些方法中，方法2收率较高、设备简单、操作容易、产品质量较好，从综合经济指标考虑，此法最为合理。选择这一合成方法的技术关键是解决两个中间体2,5-噻吩二羧酸和邻氨基对叔丁基苯酚的生产。    二、邻氨基对叔丁基苯酚主要生产方法
    二、邻氨基对叔丁基苯酚主要生产方法    1.硝化还原法，即先合成含硝基的中间体，然后再还原合成出产
    1.硝化还原法，即先合成含硝基的中间体，然后再还原合成出产品。其设备复杂，操作难，收率较低，产品质量不好，但原料成本相对较低。    2.偶氮还原法，即合成偶氮染料，再还原合成出产品。其设备简
    2.偶氮还原法，即合成偶氮染料，再还原合成出产品。其设备简单，操作容易，收率较高，产品质量好。    综合考虑这两种方法，尤其考虑到合成荧光增白剂所需原料质量
    综合考虑这两种方法，尤其考虑到合成荧光增白剂所需原料质量要求严格，应选择偶氮法。    三、２５－噻吩二羧酸主要生产方法
    三、２５－噻吩二羧酸主要生产方法    1.以氯化亚砜与己二酸反应经碱性水解后制得2,5-噻吩二羧
    1.以氯化亚砜与己二酸反应经碱性水解后制得2,5-噻吩二羧酸。    2.以α，α＇－二氯己二酸或酯为原料经闭环反应制得。
    2.以α，α＇－二氯己二酸或酯为原料经闭环反应制得。    ３．以果糖为原料经脱水、氯化、催化加氢、水解、硫化、氧化
    ３．以果糖为原料经脱水、氯化、催化加氢、水解、硫化、氧化等反应制得。    这些方法中，从工艺难易、设备投资、收率高低、产品质量、腐
    这些方法中，从工艺难易、设备投资、收率高低、产品质量、腐蚀污染等方面综合考虑，认为由己二酸为原料经氯化合成α，α＇－二氯己二酸，再闭环合成２５－噻吩二羧酸这条工艺较好，此工艺反应条件缓和，操作简单，虽收率较低，但基本上采用无机原料，生产成本较低。    本项目采用的合成工艺路线先进，技术创新性强，产品各项指标
    本项目采用的合成工艺路线先进，技术创新性强，产品各项指标均达到国外先进水平，与传统工艺技术路线相比有很大优点。