中压法尼龙酸二甲酯生产工艺初探
辽阳石油化纤公司金兴化工厂  丁世敏
　　尼龙酸二甲酯(DBE)是由三种二价酸酯组成的混合物，其中包括丁二酸二甲酯、戌二酸二甲酯和己二酸二甲酯。
由于独特的构成，使DBE成为一种毒性低、可生物降解的环保溶剂，广泛用于汽车、彩色钢板、家电和工业涂装领
域，拥有巨大的市场潜力。目前国内外广泛采用常压法生产DBE，本文探索采用中压（0.5M～0.6MPa）反应法生产
DBE的可行性，该工艺主要包括配料、酯化反应、中和过滤、蒸馏和辅助生产单元。
一、生产工艺
1．配料单元
     配料生产单元属间歇生产，按配比计量投入93%的尼龙酸和活性碳，由固体输送机送入料浆罐中，甲醇从原
料罐区由泵送入甲醇计量罐，靠自重流入料浆罐中。计量配料完成后开启料浆罐中料浆搅拌器，通过夹套内的低压
蒸汽给物料加热并控制温度在60～64℃，以提高尼龙酸在甲醇中的溶解度，块状尼龙酸被搅拌成泥浆状，由料浆
液下泵送入反应器。物料送入反应器后，将料浆罐夹套内的低压蒸汽切换成冷却水冷却至室温，以减少挥发和毒性。
2．酯化反应单元
     料浆液下泵送来的物料和98%的浓硫酸催化剂在酯化反应器中经搅拌，通过酯化反应器夹套蒸汽供热使反应
器内物料温度控制在115～120℃，甲醇水汽相平衡，饱和蒸汽压在0.6M～0.7MPa，反应30min。然后开启换热器，
酯化反应器中饱和蒸汽减压后经换热器换热至70～80℃后进入常压甲醇水分离塔，塔顶控制温度为64℃，塔顶产
品甲醇含量高于99.8%，经塔顶冷凝器换热至30℃以下，一部分由甲醇回流泵送回塔顶作为回流，一部分经换热后
送入酯化反应器循环使用，剩余甲醇送回到甲醇计量罐中。常压甲醇水分离塔塔底再沸器由低压蒸汽供热维持塔底
温度105～110℃，塔底水经取样化验合格后，由排放水冷却器换热低于50℃后，送入排放水接受罐中，每天排放
一次。
    酯化反应器内物料在115～120℃下反应3.5h，经取样分析DBE转化率为97%～98%，停止反应，关闭换热器。
反应产物由中间产品输送泵送入换热器换热。常压甲醇水分离塔仍维持全回流平衡操作，以备下一批次反应用。
3．中和过滤单元
     反应产物由泵送入换热器换热至25～300℃后进入中和罐。在中和罐中加入NaOH中和至酸值小于0.02mgKOH/g
样品，经取样合格后由料泵送入过滤器，滤除活性碳和其他杂质后进入储罐。每批次要清理过滤器一次。
4．蒸馏单元
     储罐中物料由输料泵送入蒸馏釜，蒸馏釜用导热油供热控制蒸馏塔塔顶温度640℃，在常压下蒸出甲醇，经
换热器冷却到300℃进入甲醇接收罐，一部分甲醇由泵送入塔顶回流，一部分送回到甲醇计量罐。蒸出甲醇后的中
间产物由接受罐接收，逐渐由真空系统抽取真空，控制蒸馏塔顶温度110～1200℃，真空13k～27kPa，塔顶取样分
析DBE含量大于99%后由产品接受罐接受。产品检测合格后，由产品输料泵送入产品储罐或包装入库。
5．辅助生产单元
     辅助生产单元由尾气吸收塔、甲醇液封吸收罐组成。尾气吸收塔处理各设备尾气，用水喷淋吸收甲醇气体，
排放气体经检测符合环保标准后排放。尾气吸收塔底泵出口管线用循环水套管冷却。
二、产品规格
           DBE质量质标
项目                            指标
外观                        无色透明液体
气味                        苦清香、无异味
色泽（Pt－Co）                <100
酯含量/%                    >99
甲醇＋水/%                    <0.3
比重（20℃）                1.09
馏程/℃                        196～225

表面张力20℃/ dynes·cm-1    35.4
冰点/℃                        -20
闪点/℃                        100
电阻率/兆欧                    0.5
粘度/（25℃）cst            2.4
酸值/mgKOH·g-1                <0.3
水中溶解度/wt%                5.5
水在DBE中溶解度/wt%        3.6
三、结  论
　　目前国内外广泛采用常压法生产DBE。常压法反应时间长，约30小时；催化剂（浓硫酸）用量大，约占原料
5%～10%，大量的浓硫酸易使设备腐蚀严重，产品质量不稳定，含杂质多，导致产品纯度低。本文探索采用中压（0.5M～
0.6MPa）反应法生产DBE，反应时间短，约为3.5小时，大大缩短了生产周期，从而提高了装置的产量；催化剂（浓
硫酸）用量小，约占原料的0.1%，为常压法的1/100～1/50，减少了设备的腐蚀，提高了产品质量，产品色泽好。
中压反应转化率及收率大于97%（按有效尼龙酸含量计），而常压法转化率及收率只有90%～93%，由此可见，该工
艺具有相当的先进性。