己内酰胺是一种重要的有机化工原料，是生产尼龙-6纤维和尼龙-6工程塑料的单体，广泛应用在纺织、汽车、电子、机械等领域。但己内酰胺的质量问题是世界性难题，其生产过程中产生的杂质超过30多种，虽然含量较少，但这些杂质的存在严重影响着己内酰胺下游产品的品质与用途。除了原料外，肟化、液相重排以及己内酰胺精制部分都对产品质量有很大影响。
己内酰胺生产工艺主要包括五个反应步骤，即苯加氢生成环己烯；环己烯水合为环己醇；环己醇脱氢制取环己酮；环己酮经氨肟化为环己酮肟；环己酮肟液相重排生成己内酰胺。各步反应生成或进料携带入的杂质排出途径如下：
1．苯加氢工序杂质的排出
苯加氢工序产生的水溶性杂质主要经脱水塔精馏后在脱水塔回流罐与苯分层后排出。在这里脱水塔回流罐起到油相与水相分离，并且脱除水溶性杂质的作用。水的彻底清除为下一步进行的苯、环己烯、环己烷混合物的萃取精馏分离奠定了基础。苯加氢工序产生的有机杂质主要经萃取精馏进入有机溶剂N,N-二甲基乙酰胺中，在溶剂回收塔经过精馏操作后由塔釜排出体系。
2．水合工序杂质的排出
水合工序中产生的水溶性杂质主要经过环己醇分离塔精馏操作后，由塔顶以气相的形式送回环己烯水洗分离器排出。水合工序产生的有机杂质主要经过脱环己烯塔精馏操作后，由塔釜脱除重油，经过环己醇精制塔精馏操作后由塔顶脱除轻油。
3．环己醇脱氢工序杂质的排出
该工序产生的水溶性杂质主要通过干燥塔与有机相分离，再经过废水汽提塔由塔顶排出；产生的有机杂质主要通过轻塔经精馏操作后由塔顶脱除轻油，再通过醇塔精馏操作后由塔底脱除重油。
4．氨肟化工序杂质的排出
该工序产生的水溶性杂质经水萃塔萃取后由塔底脱除，然后送入废水汽提塔，由废水汽提塔塔底进入废水总管，这也是肟化工序唯一的水溶性杂质排出口。氨肟化工序产生的有机杂质，主要通过甲苯脱酮塔经精馏操作后由塔釜排出。
5．贝克曼重排工序杂质的排出
经重排、萃取后，该工序是中间产物中杂质最多的工序，主要杂质为环己酮、2-甲基环戊酮、3-烯环己酮、N-甲基己内酰胺、2-环己烯基环己酮、戊内酰胺、3-甲基己内酰胺、6-甲基己内酰胺及一些未知杂质。经离子交换工序后己内酰胺水溶液和加氢饱和后的己内酰胺水溶液均带有前面工序留下来的环己酮、2-甲基环戊酮、戊内酰胺、6-甲基己内酰胺;不合格品己内酰胺中存在戊内酰胺、2-环己烯基环己酮、3-甲基己内酰胺；而优级品己内酰胺仅存在戊内酰胺。这些杂质与己内酰胺的结构及物理、化学性质极为相似，是最容易带入产品中的杂质，在后工序中很难被有效除去。可见，己内酰胺中杂质主要是贝克曼重排反应过程中产生的。所以，控制贝克曼重排的反应条件是减少己内酰胺中杂质的关键。而其他的非极性、弱极性杂质，则主要靠前工序中的精馏、萃取、反萃取等手段除去。
贝克曼重排工序产生的水溶性杂质主要通过己内酰胺萃取塔萃取操作后实现与有机相的分离，然后经冷凝液汽提塔回收溶于其中的苯后排入废水总管；无机离子的排出途径是通过离子交换树脂去除少量的铵根离子和硫酸根离子；有机杂质主要通过苯精馏塔精馏操作后经塔底排出多元醇酮及溶于其中的有机杂质。
6．气体杂质的排出
(1)苯加氢反应尾气
苯加氢反应尾气中含有环己烷以及未反应的氢气，通过加氢尾气吸收塔吸收其中的环己烷，从吸收塔顶部排出的不凝气中仍含有少量的环己烷，通过活性碳吸附器进一步吸附回收后，剩余的气体中主要成分是氢气，还含有微量的环己烷及氮气等。
为了确保苯可以完全转化，苯加氢反应过程中需保证氢气含量在30%以上，反应器的压力保持在1MPa左右，气体每间隔一段时间须放空。苯加氢反应尾气经吸收、吸附处理后，氢气的含量达到99%，通过管网输送至苯胺装置作为反应气体。故采取的处理方式可行、可靠，不存在二次污染问题。
(2)氧化反应尾气
氧化脱氢反应尾气主要成分为环己烷，尾气由尾气吸收系统吸收后，由吸收塔顶排出至火炬总管。环己酮装置尾气吸收系统由尾气吸收塔、吸收塔循环泵、吸收塔循环冷却器、吸收塔进料冷却器等组成。从洗涤塔来的尾气及环己烷回收系统含有环己烷的惰性气体进入尾气吸收塔塔底，与塔顶流下的醇、酮液接触，大部分环己烷被醇、酮液吸收，该醇、酮液是来自吸收塔加料泵经吸收塔进料冷却器送到尾气吸收塔塔顶，塔顶温度控制在≤10℃。尾气吸收塔塔底溶有环己烷的醇、酮液，一部分由吸收塔循环泵经吸收塔循环冷却器打循环，一部分去精制系统的混合槽。吸收后的尾气经压力控制阀排出并送至火炬，尾气吸收塔顶部压力控制在1250kPa(绝压)左右。使用尾气吸收装置，减少了污染物的外排，节省了原料，给厂家带来一定的经济效益，在技术上也是可行的。以上经处理后的废气主要成分是烷等有机物，送至苯胺装置火炬系统燃烧处理，燃烧后主要为CO2、H2O，可直接高空排放。
火炬是可燃性废气处理的安全有效的方式，烷等有机物燃烧产物为CO2和H2O。从实际运行数据来看，醇、酮、烷等可燃气体焚烧去除率均可达到100%，运行效果可靠，且设备简单，运行成本低。
(3)废碱焚烧炉烟气
废碱液属于危险废物，危废编号为HW35，根据建设单位及可研单位提供的资料，拟建焚烧系统的主要设备焚烧炉按危险废物焚烧炉的标准建设，采用负压设计，以重油为燃料提高燃烧温度，焚烧温度≥1100℃，烟气停留时间≥2s，燃烧效率≥99.9%，焚毁去除率≥99.99%，焚烧残渣的热灼减率为4%。
小 结
高品质的己内酰胺可用在生产高速纺切片和民用丝，而质量不高的己内酰胺只能用来生产工业丝。因此在己内酰胺各个生产工序中及时排出杂质，有助于控制己内酰胺的产品质量，生产更多的合格品乃至优级品，创造更多的经济价值。