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高纯芥酸酰胺生产新工艺
2004年4期 发行日期:2005-09-01
作者:苟辉忠 梁勤学
高纯芥酸酰胺生产新工艺
    芥酸酰胺具有极好的表面极性作用、较高的熔点和良好的热稳定
性,是塑料、橡胶、印染、机械等行业广泛使用的添加剂之一。目前
世界上芥酸酰胺用量以每年3%~5%的速度递增,国内芥酸酰胺的使
用量也在迅猛增加,2002年国内消耗量在2500t左右。前几年国内
芥酸酰胺全部依赖进口,近年尽管有少数厂家生产,但普遍存在产品
质量低、生产成本高、环境污染严重等问题。
针对以上问题,泸天化公司完全依靠自身技术力量,经过近10年攻
关,成功开发出高纯芥酸酰胺生产新工艺。
一、传统工艺主要缺陷
1.粗芥酸酰胺的合成
通常,芥酸酰胺由芥酸或芥酸甲酯与氨,在氧化锌、氧化铝等催化剂
作用下合成制备,不仅收率低,而且粗芥酸酰胺中的副产物芥腈和聚
合物含量较高,精制困难;另外,生产中使用的普通釜式反应器,传
热效果不理想,反应时间长,反应不彻底,粗芥酸酰胺的色度差、酸
值高;氨不进行回收就直接排放,或用湿法回收,但效果并不理想,
对大气污染严重。
2.粗芥酸酰胺的精制
粗芥酸酰胺的精制通常采用溶剂(乙醇)重结晶法或溶剂(正己烷)
萃取法。这两种方法存在以下缺陷:精制效果不十分理想,而且要求
粗芥酸酰胺的质量要好;溶剂消耗较大,精制成本高;所用溶剂易燃、
易爆,对安全要求极高;只能间歇批量生产。
二、新工艺主要特点
1.粗芥酸酰胺的合成
①新型反应器  利用文丘里管的工作原理,增设液相循环,强化了气
/液/固三相的传质传热效果;
②新型复合催化剂  该催化剂具有高活性、高选择性、低用量、低价
格、易过滤等特点;
③干法回收放空尾气中的氨并循环使用的技术 氨回收率达98%以
上,彻底根治了对大气的污染。
采用新工艺后,酰胺化反应时间缩短,反应温度降低,获得的粗芥酸
酰胺质量好、含量高、酸值低、色度好,芥腈、铵皂及氧化、聚合、
分解的杂质少。
2.粗芥酸酰胺的精制
①国内率先将分子蒸馏技术成功用于芥酸酰胺的精制  首先将酰胺化
时未彻底反应的芥酸转化为高沸物;然后通过分子蒸馏,在高真空、
低温、短停留时间下将芥酸酰胺中的低沸物和高沸物杂质彻底除去。
经分子蒸馏后的芥酸酰胺质量大大提高,色度好、酸值低、酰胺含量
达97%以上,可以满足部分用户需求,蒸馏残渣可以作为副产品直接
销售。
②国内外率先开发了专用溶剂法精制芥酸酰胺尽管分子蒸馏精制后的
芥酸酰胺品质上了一个新台阶,可满足部分用户要求,但与国际先进
水平还有一定差距,不能满足特殊用户需求。该精制工艺是将分子蒸
馏后的粒状芥酸酰胺产品,经过专用溶剂处理,使芥酸酰胺的杂质溶
解于溶剂中,经脱溶干燥后质量达到(部分指标超过,见表1)国际
著名厂家水平,废溶剂可经蒸馏回收循环使用。该精制工艺的收率可
达97%~98%,蒸馏残渣可以作为副产品销售。
三、新工艺优势
泸天化公司先后开发出高纯芥酸酰胺合成及精制新工艺,并投入资金
1550万元,自行设计、安装并建成1500t/a工业化生产装置,经过
长时间运行,证明该工艺可靠,运行稳定,易于控制,且无“三废”
污染(少量废水经生化处理后完全达到国家排放标准)。分子蒸馏装
置自1998年投产运行至2001年9月,共生产销售芥酸酰胺1850t,
产品顺利进入国内市场。溶剂萃取装置自2001年10月投产至2003
年10月共生产销售芥酸酰胺3500t,其中出口1200t。芥酸酰胺的质
量已完全达到(部分指标超过)国际著名厂家水平,具有与国际著名
厂家竞争的实力,产品完全可以替代进口并批量出口欧美等发达国
家。
    高纯芥酸酰胺生产新工艺还可用于其他酰胺类产品(如硬脂酸酰
胺、油酸酰胺、山嵛酸酰胺等)的合成和精制。在泸天化公司,这些
产品均已形成规模化生产,尤其是分子蒸馏装置用途更广,还可用于
精制特种伯胺、脂肪酸等系列产品。
    新工艺为公司创造了良好的经济效益,按照芥酸酰胺产品销售成
本2.5万元/t,不含税销售价格平均3.2万元/t计,结合实际销售
量计算,到2002年12月累计新增净利润1557万元,基本收回项目
全部投资。2003年应用新工艺生产的芥酸酰胺、硬脂酸酰胺、油酸
酰胺、山嵛酸酰胺和山嵛酸等也大量出口创汇。(苟辉忠  梁勤学)

表1  泸天化与国际著名厂商芥酸酰胺质量对比
公司           酸值/mgKOH·g-1  色度/G 含量/%
AKZO                 ≤0.5         ≤2       ≥97
Croda                ≤1.0         ≤2       ≥98
日本精化                ≤0.5         ≤2       ≥98
日本化成                ≤0.2         ≤3       ≥97
Witco                ≤0.3         ≤3       ≥98
泸天化(分子蒸馏)    ≤0.3         ≤2       ≥97
泸天化(溶剂萃取)    ≤0.2         ≤2       ≥98.5
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