一、工艺流程简介

　　目前国内外双氧水的生产工艺以钯催化剂-蒽醌法为主，工艺流程主要包括氢化、氧化、萃取净化和再生工序。
　　1．氢化工序
　　生产中以重芳烃溶解2-乙基蒽醌和四氢2-乙基蒽醌，与可以溶解氢蒽醌的磷酸三辛酯按一定比例混合配成工作液。工作液经催化（以金属钯为催化剂）加氢使其中的部分蒽醌氢化还原为氢蒽醌得到氢化液。
　　2．氧化工序
　　用空气氧化氢化液，氢蒽醌重新转变为蒽醌并同时产出双氧水于工作液中，得到氧化液。氧化空气带出部分工作液，经冷凝收集回用，尾气经活性炭吸附后再排空。
　　3．萃取净化工序
　　以纯水萃取氧化液中的双氧水并经纯净重芳烃反萃取净化，得到约27.5%的商品双氧水。
　　4．再生工序
　　萃取的工作液经清洗、干燥、碱分离、氧化铝白土吸附等净化再生后，复用于氢化工序。工作液循环使用，形成连续生产系统。工作液碱洗和水洗分别采用多级逆流洗涤，碱洗废水作废液排放，水洗废水进污水处理站。

二、萃取净化工序流程的改造

　　1．传统工序存在安全隐患
　　传统萃取净化工艺流程如下：利用双氧水在水和工作液中溶解度的不同及工作液与水的密度差，在萃取塔内用纯水萃取含有双氧水的工作液，得到双氧水水溶液。双氧水水溶液在净化塔内经重芳烃净化处理，即可得到浓度为27.5%的双氧水产品。萃取塔上部的萃余液经过管线溢流到萃余液分离器后，进入后处理工序，萃余液中双氧水含量控制在0.35g/L以下。详见图1。
　　萃取净化工序是生产双氧水的主要工序。该工序的危险来自外界不同物料的串混和杂质的侵入。在萃取塔和净化塔中贮存大量双氧水，凡是能促使其分解的杂质（如碱、金属离子、催化剂粉末、氧化铝粉末等）都会造成双氧水的急剧分解，使温度和压力升高，导致工作液从系统的放空口或设备的薄弱处喷出，发生燃烧、爆炸事故。这些杂质均是由工作液夹带，经过氢化、氧化和后处理工序再进入萃取塔的。
　　萃取净化工序为常压操作，传统工艺中，萃取塔、萃余液分离器和工作液计量槽的放空管线一起引入高位集料槽后再集中放空。萃取塔上部的萃余液出口至萃余液分离器进口约有10米位差，萃余液溢流时，大量的空气从萃取塔顶部放空口进入，伴随萃余液进入萃余液分离器，极易产生静电。再者，萃取塔顶部为芳烃蒸气，若操作不当或其他原因致使萃取塔内双氧水分解不可控，顶部芳烃蒸气温度超过45℃，很容易造成萃取塔顶部气相空间的重芳烃闪爆。　　
　　2．防爆改造
　　第一，萃取塔单独放空（与萃余液分离器和工作液计量槽的放空分开，去掉了高位集料罐）；萃余液出口截流器上移，减少萃取塔顶部气相空间。
　　第二，萃取塔、萃余液分离器、工作液计量槽的气相空间进行充氮保护，减少气相空间的氧气含量。在萃取塔上部设置远传压变、氧含量在线分析，远传压变与冲氮调节阀形成控制回路，保证萃取塔顶部微正压，气相空间氧含量控制在5%以下，保证气相空间芳烃蒸气远离其爆炸范围。
　　第三，萃取塔界面区域的填料及萃余液分离器内的填料由聚丙烯改性填料改为不易积聚静电荷的不锈钢波纹板填料。萃取塔萃余液出口截流器深入萃取塔内部半管部分上部设有圆角锯齿型结构，有利于破气，降低萃余液出口管线液带气问题；萃余液出口管线由一气相管引到塔顶，有利于萃取塔顶部与萃余液出口管线平衡。包括萃取塔萃余液出口管线在内的所有管线做好静电接地（法兰间做好静电跨接）。
　　第四，萃取塔顶部设有两套远传液位计，与氧化液泵形成联锁，高液位时即停泵。
　　第五，萃取塔顶部设置气液分离装置，下部设置导流管，保证从放空气分离下来的液滴返回系统。
　　改造后的萃取净化工序流程见图2。
　　3．改造后的效果
　　萃取塔和萃余液分离器的充氮保护、萃取塔顶部内件改造、填料的重新选择等的设计，对双氧水装置常压操作部分的安全稳定运行发挥了很大作用。与传统工艺相比，改造后，本质安全得到保证，具有较强的推广价值。
　　本工艺从安全方面核算：降低萃取塔、萃余液分离器及工作液计量槽顶部的气相空间；降低萃取塔、萃余液分离器及工作液计量槽顶部的气相空间的氧含量，保证气相空间芳烃蒸气远离其爆炸范围，确保本质安全；减少萃取塔、萃余液分离器内部及萃取塔萃余液管线静电积聚并及时导出。
　　萃取净化工艺改造前，27.5%双氧水总碳含量为300×10-6左右。而改造后开车至今，双氧水装置达到满负荷生产，27.5%的双氧水总碳含量低于100×10-6，低于国内同类规模装置，不需要进行精制处理即可满足己内酰胺装置的生产要求；萃取塔顶部设置充氮保护后，气相空间氧含量在5%以下，萃余液出口温度低于45℃，其他各项工艺指标均在正常范围内。